Заломленням або рефракцією називається зміна напряму прямолінійного поширення світла при переході з одного середовища в іншу. Рефрактометрія як спосіб, що вимірює заломлення світла, включає всі методи кількісної оцінки цього явища. Заломлення світла оцінюється за величиною показника заломлення, який у свою чергу залежить від складу речовин, від їх концентрації та молекулярної структури. На цій залежності і побудований рефрактометричний аналіз [4].
Рефрактометрія знаходить застосування при визначенні чистоти дистильованої води, визначенні сахарози у водних розчинах, концентрації загального білка сироватки крові, для ідентифікації різних речовин і т. Д. Вимірювання показника заломлення є простою процедурою, вимагає дуже малих кількостей досліджуваного речовини і мінімальної витрати часу.
Все що випускаються в даний час рефрактометри, незалежно від їх призначення, побудовані на принципі рефрактометрів типу Аббе або типу Пульфріха, але і в тих і в інших вимірювання засновані на визначенні величини граничного кута заломлення.
Принцип пристрою рефрактометрів типу Аббе і Пульфріха.
Основний типовий вузол рефрактометрів типу Аббе - комплекс призм - вимірювальної та освітлювальної. Тонкий шар досліджуваної рідини знаходиться між щільно притиснутими гранями
обох призм. Поверхня освітлювальної призми, що стикається з досліджуваної рідиною, матова, шорстка, розсіює світло, що входить через неї в шар рідини, внаслідок чого промені світла пронизують рідина в різних напрямках.
Променем, кут падіння якого найбільш близький до прямого (граничний промінь), видиме в зорову трубу поле ділиться на темну і світлу половини. За допомогою спеціального маховичка можна блок призм встановити в. таке положення, при якому граничний промінь буде суміщений з оптичною віссю зорової труби, а кордон світлого і темного полів - з видимим в трубу перетином двох прямих ліній, через яке проходить ця уявна вісь. За положенням спостережуваної в візирну трубку відлікової лінії на шкалі визначають величину показника заломлення.
Кордон темного і світлого полів виявилася б розмитою і пофарбованої в усі кольори веселки внаслідок розкладу білого світла при проходженні його через вимірювальну призму. Для попередження цього явища в рефрактометрі типу Аббе застосовуються спеціальні пристрої - компенсатори дисперсії.
Коефіцієнт заломлення рідин значно змінюється під впливом температури. Тому в рефрактометрі для підвищення точності застосовується термостатирование. Термостатування в рефрактометрі типу Аббе здійснюється циркуляцією води певної температури через нижню і верхню камери призменного блоку. Температура повинна підтримуватися з точністю ± 0,1-0,5 ° С.
У рефрактометрі типу Пульфріха є всього одна призма, до якої прикріплений стаканчик, куди наливається досліджувана рідина. Промінь світла, спрямований уздовж поверхні розділу рідина - призма, не спотворюється, тому кут падіння цього променя дорівнює точно 90 °, що визначає більшу точність приладів цього типу.
Погружнимі рефрактометрами називаються прилади, вимірювальна призма яких занурюється в стаканчик з досліджуваної рідиною.
У таких рефрактометрі відсутня освітлювальна призма і зріз вимірювальної призми контактує безпосередньо з досліджуваної рідиною.
Сучасні рефрактометри володіють точністю до 10 ~ 3, а при користуванні спеціальними методами рефрактометрії точність може бути збільшена в 10-1000 разів.
Вітчизняна промисловість випускає різні рефрактометри, в тому числі рефрактометр лабораторний універсальний (РЛУ), рефрактометр лабораторний, рефрактометр лабораторний прецизійний, рефрактометри ИРФ-22 і ИРФ-23 [48].
Рефрактометр ІРФ-23 призначається для визначення показників заломлення рідких і твердих тіл в інтервалі 1,33-1,78, з точністю до 1 · 10-4 (рис. 93). Рефрактометр ІРФ-23 є найбільш складним, тому нижче наводиться його опис.
Рис. 93. Рефрактометр ІРФ-23.
Оптична частина приладу складається з вимірювальної призми, відлікової системи, зорової труби і системи для освітлення досліджуваного об'єкта. У Відліковий систему включений лімб із захисним склом, освітлюваний через конденсор, світлофільтр з лампою розжарювання, відліковий мікроскоп, що складається з об'єктиву, відбивних призм і окуляра. У фокальній площині окуляра поміщена спіральна шкала червоного кольору з індексом. Відліковий пристрій призначений для точного відліку кута повороту зорової труби по лімбу. Лімб закритий кожухом. Ціна поділки шкали лімба 1 °. Грубий поворот зорової труби проводиться рукою, точний - мікрометричним гвинтом. Окуляр труби має компенсаторну наводку по гостроті зору.
Зорова труба складається з об'єктиву, відбивної призми, перехрестя, освітлювальної призми і окуляра. Зорова труба може працювати за принципом автоколіматора, при цьому для підсвічування перехрестя використовується світло лампи, відбитий двома відбивними призмами і збірною лінзою.
Освітлення об'єкта може проводитися світлом розрядних трубок або натрової лампою.
При точних вимірах температуру вимірювальної призми і досліджуваної рідини необхідно підтримувати постійної в межах ± 0,5 °. Для цієї мети на призмовою камері є два штуцери, на які надягають гумові шланги, що з'єднуються з ультратермостат.
Фірма Карл Цейс (ГДР) випускає численні моделі рефрактометрів, в тому числі рефрактометри Аббе, заглибні, для роботи в польових умовах (ручні). Одна з останніх моделей (модель П) [47] рефрактометра Аббе принципово не відрізняється від вітчизняного рефрактометра РЛУ.
Погружной рефрактометр фірми Цейсс [42], комплектується термопрізмамі, що дозволяють проводити дослідження при відносно високих температурах (до 50 ° С). Важливою перевагою термопрізм є також можливість використання малих кількостей речовини (у середньому 0,04 мл) і дослідження летких речовин. Крім зазначеної термопрізми, до приладу додається проточна призма, що дозволяє виробляти дослідження безперервно поточних рідин, а також речовин, що розкладаються на повітрі.
Проточна призма складається з погружной призми і відповідного проточного корпусу, встановлюваного на рефрактометрі. При необхідності терморегулювання корпус проточною призми може приєднуватися до термостата, для чого на ній є штуцери.
Певний інтерес представляє польовий (ручний) рефрактометр цієї фірми [79]. Прилад призначений для роботи безпосередньо на полях, у садах і виноградниках і служить для визначення вмісту цукристих речовин в коренеплодах (цукровий буряк), ягодах, винограді.
В укладанні, крім рефрактометра, мається: пристосування для взяття проби, щипці-прес для вичавлювання невеликої кількості соку (рис. 94, а). В основу визначення цукристості покладена закономірний зв'язок між змістом цукристого речовини в соку і його світлопереломлювання.
Одну-дві краплі соку наносять на призму 1 рефрактометра, накривають кришкою 2 і дивляться проти світла в окуляр (мал. 94, б), де видно шкала, верхня частина якої темніше нижньої (рис. 94, в). Лінія поділу, що збігається з певним показником на шкалі, відповідає величині змісту цукристих речовин в соку. Прилад дозволяє проводити визначення з точністю 0,2%.
Аналогічний прилад моделі RR випускається Польської фірмою «Varimex» [78].
Рис. 94.
а, б, в - Польовий (ручний) рефрактометр. Пояснення в тексті.